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超純水制備的方法與原理


  • 下面簡單介紹下各種方法的原理:

(一)蒸餾法

將自來水加熱為蒸汽,與水中溶解的懸浮物分開,經冷凝而變成蒸餾水。

(二)電滲透法

在電場的作用下,水中離子透過離子交換膜向電場作用方向遷移。這樣可以把自來水中的大量的陽離子除去,但是仍然需要經過混合樹脂交換柱才能得到高純的水。

(三)活性炭吸附法

活性炭的吸附過程是利用活性炭過濾器的孔隙大小及有機物通過孔隙時的滲透率來達到的。

(四)薄膜過濾法

深層過濾膜是以編織纖維或壓縮材料制成的基質,利用隨機性吸附或是捕捉方式來留滯顆粒,然后制成高純水。

(五)反滲透法(RO)

反滲透(又稱逆滲透)技術,是美國在20世紀70年代應用于太空的航天技術,RO膜可用于離子排除,使得只有水可通過RO膜,其余所有的離子及溶解的分子都被截留,并加以排除。由于RO膜結構非常致密,所以獲得水的流速非常慢。


03 純水的分級標準


實驗室純水可分為4個常規(guī)等級:純水、去離子水、實驗室Ⅱ級純水和超純水

純水:純化水平最低,通常電導率在1-50μs/cm之間。它可經由單一弱堿性陰離子交換樹脂、反滲透或單次蒸餾制成。典型的應用包括玻璃器皿的清洗、高壓滅菌器、恒溫恒濕實驗箱和清洗機用水。

去離子水:電導率通常在1.0-0.1μs/cm之間。通過采用含強陰離子交換樹脂的混床離子交換制成,但它有相對較高的有機物和細菌污染水平,能滿足多種需求,如清洗、制備分析標準樣、制備試劑和稀釋樣品等。

實驗室Ⅱ級純水:電導率<1.0μs/cm,總有機碳(TOC)含量小于50ppb以及細菌含量低于1CFU/ml。其水質可適用于多種需求,從試劑制備和溶液稀釋,到為細胞培養(yǎng)配備營養(yǎng)液和微生物研究。這種純水可雙蒸而成,或整合RO和離子交換/EDI多種技術制成,也可以再結合吸附介質和UV燈。

超純水:這種級別的純水在電阻率、有機物含量、顆粒和細菌含量方面接近理論上的純度極限,通過離子交換、RO膜或蒸餾手段預純化,再經過核子級離子交換精純化得到超純水。通常超純水的電阻率可達18.2MΩ-cm,TOC<10ppb,濾除0.1μm甚至更小的顆粒,細菌含量低于1CFU/ml。超純水適合多種精密分析實驗的需求,如高效液相色譜(HPLC),離子色譜(IC)和離子捕獲-質譜(ICP-MS)。少熱源超純水適用于像真核細胞培養(yǎng)等生物應用,超濾技術通常用于去除大分子生物活性物質,如熱源(結果為<0.005IU/ml)以及無法檢測到的核酸酶和蛋白酶。

目前世界上比較通用的純水標準主要有以下幾個:國際標準化組織(ISO),美國臨床病理學會(CAP)試藥級用水標準,美國測試和材料實驗社團組織(ASTM),臨床試驗標準國際委員會(NCCLS),美國藥學會(USP)等。同時,我國也有相應的純水標準:中國國家電子級超純水規(guī)格GB/T11446-1997和中國國家實驗室用水規(guī)格GB6682-92等。因此市面上絕大多數的純水系統(tǒng),無論是進口的還是國產的,都是依據這些標準來設計流程的。


中國國家電子級超純水規(guī)格GB/T11446.1-1997

04 純水器/超純水器的主要應用


目前純水主要應用在兩大領域:

一、生命科學應用領域

二、分析和常規(guī)應用領域

生命科學應用方面,主要有:細菌細胞培養(yǎng),臨床生物化學,電泳,電生理學,酶聯免疫吸附分析,內毒素分析,組織學,水栽培,細胞免疫化學,哺乳動物細胞培養(yǎng),介質制備,微生物分析,分子生物學,單克隆抗體研究,植物組織培養(yǎng),放射性免疫分析等等。

分析和常規(guī)應用方面,主要有:蒸餾水器供水,蒸汽發(fā)生器,玻璃器皿清洗,樣本稀釋和試劑制備,超純水系統(tǒng)供水,固相萃取,普通化學,電化學,分光光度計,TOC分析,水質分析,離子色譜,火焰法原子吸收(Flame-AAS),石墨爐原子吸收(GF-AAS),高效液相色譜(HPLC),液質聯用(HPLC-MS),電耦合等離子光譜儀(ICP-AES),等離子質譜(ICP-MS),痕量金屬檢測,氣質聯用(GC-MS)等等。


05 純水器/超純水器的保養(yǎng)及維護

精密濾芯、活性炭濾芯、反滲透膜、純化柱都是具有相對壽命的材料,精密濾芯和活性炭濾芯實際上是對反滲透膜的保護,如果它們失效,那么反滲透膜的負荷就加重,壽命減短,如果繼續(xù)開機的話,那產生的純水水質就下降,隨之就加重了純化柱的負擔,則純化柱的壽命就會縮短。最終結果是加大了超純水機的使用成本。

所以,在超純水機的使用中,有以下方面的事情需要注意:


精密濾芯

精密濾芯又稱過濾濾芯,分線繞濾芯和PP熔噴濾芯,主要過濾原水中的泥沙等大的顆粒物,其過濾精度有5微米、1微米等。新的濾芯是白色,如果時間長了表面會淤積泥沙等,呈現褐色,這就表示該濾芯不能用了,用自來水沖洗掉表面淤泥后,可以勉強繼續(xù)使用1-2周,但不能長期使用。

濾芯放在濾瓶里面,有的濾瓶是透明的,可以直觀地觀察濾芯的顏色變化,有些濾瓶是不透明的,需要將其擰開后才能觀察濾芯的變化。從經驗數據統(tǒng)計來看,精密濾芯的壽命一般在3—6月,如原水的泥沙多,則其壽命短些,泥沙等顆粒物少,則壽命稍長一點。


活性炭濾芯

活性炭濾芯主要通過吸附作用,去除水中的異味、有機物等。自來水中有余氯,對反滲透膜有很大的氧化作用,所以必須經由活性炭去除。活性炭濾芯從表面上看沒有直觀的變化,根據經驗來看,一般在一年左右就達到飽和吸附,需要更換。


反滲透膜

反滲透膜是超純水機中十分重要的部件,其孔徑非常小,所以在使用過程中常常有細菌等微觀物質淤積在其表面,一般各個廠家的純水機都有反沖洗功能,旨在洗掉污染物。

用水量在10升/天以內,可以沖洗3-5次,超過10升,則多沖洗幾次。如果長時間(如1個月以上)不用,需要將其取出浸泡在消毒液里,避免細菌的滋生,不過該過程比較麻煩,建議即使不用水,都經常開機用少量的水,讓機器內部的水形成流通,盡量減少死水的沉積時間過長。反滲透膜的壽命在2-3年,主要由用水量來決定,所以在選的時候一定要選擇所匹配的規(guī)格。


純化柱

純化柱根據客戶的水質需求有時也叫超純化柱,自作用是對反滲透純水進行深度脫鹽,最終達到一級水或超純水水平。其原理是離子交換。

純化柱的壽命由電阻率在線來表現。低于某個特定的電阻即表示純化柱過期,比較直觀。其壽命除了抗用水量以外,尤其重要的是各個廠家在生產設計時的離子交換樹脂的填充量和離子交換樹脂的本身質量。


用水

以自來水為水源的超純水機一般都有兩個出水口,分別是三級水和一級水,經反滲透出來的水是三級水,存放在水箱里,而一級水是即用即取,不存放。三級水沒有通過純化柱,一級水通過了純化柱,一級水的成本高于三級水。所以在日常應用的時候,應根據水質需求分質取水,能用三級水時盡量不用一級水,避免使用成本的上升。

純水機長期停機維護措施的具體步驟如下:

1、首先要清洗反滲透系統(tǒng)中的膜元件;

2、用反滲透產出的水質配制殺菌液,并用殺菌液沖洗反滲透系統(tǒng);

3、用殺菌液充滿反滲透系統(tǒng)后,關閉相關閥門使殺菌液保留于系統(tǒng)中,此時應確認系統(tǒng)完全充滿;

4、如果系統(tǒng)溫度低于27℃,應每隔一個月用新的殺菌液進行前兩個步驟,如果系統(tǒng)溫度高于27℃,則應每隔半個月更換一次殺菌液;

5、在單級反滲透純水機系統(tǒng)重新投入使用前,用低壓給水沖洗系統(tǒng)一小時,然后再用高壓給水沖洗系統(tǒng)5分鐘,無論低壓沖洗還是高壓沖洗時,系統(tǒng)的產水排放閥均應全部打開。在恢復系統(tǒng)正常操作之前,要檢查并確認產品的水中不含任何殺菌劑。


06 如何選擇純水系統(tǒng)


超純水通常適用于較為靈敏的實驗室應用,比如化學分析實驗的色譜,質譜,原子吸收,TOC檢測,痕量分析等應用。以及生命科學中基因組學,蛋白組學,細胞培養(yǎng)等應用。二級純水主要應用于緩沖液配制,PH標準溶液,分析和合成用化學試劑配制以及為各種儀器供水等,包括I級超純水系統(tǒng),洗瓶機,滅菌器等。三級純水主要用于微生物培養(yǎng)基的配制以及實驗器皿的沖洗?傊,根據自己實驗室具體應用以及將來的應用來選擇。


中國藥典規(guī)定,純化水應該嚴格監(jiān)測各生產環(huán)節(jié),防止微生物污染,確保水質。對于水純化而言,水源是至關重要的。雖然許多純水系統(tǒng)的水源要求都是自來水,但各地的水質千差萬別,未必都符合條件。如果自來水不符合制造商設定的規(guī)格,則可能需要預處理。


許多純水系統(tǒng)都有不同產水量可供選擇。產水量高一些顯然更劃算,不過也不是越高越好。水箱并非保險箱,I級超純水和II級純水存放在水箱中水質會快速下降。您需要考慮用水需求的峰值來選擇合適的系統(tǒng),當然也需要未雨綢繆,略微估高一點。


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